硅微粉對有機硅電子灌封膠性能的影響類別
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加成型硅橡膠一般以含乙烯基的聚二甲基硅氧烷為基膠，含氫硅油為交聯(lián)劑，在鉑系催化劑作用下，通過硅氫加成反應(yīng)形成的具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的彈性體。由于它具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候、電絕緣性能，在硫化過程中不放出低分子副產(chǎn)物，鉛板收縮率極小，可深度硫化，交聯(lián)結(jié)構(gòu)易控制，產(chǎn)品既可在常溫下硫化，又可加熱硫化等特點 ，被認為是電子電氣組裝件灌封的首選材料 J。但硅橡膠的導熱性能很差，熱導率只有0．2 W／m·K左右 ，易導致電子設(shè)備所產(chǎn)生的熱量無法及時散發(fā)出去，從而使電子元器件的可靠性和壽命下降 。因此，采用加成型硅橡膠作為電子灌封材料，需添加大量的導熱填料(如A1 O，、SiC、BN和SiO 等)。在多數(shù)情況下，為獲得較高的導熱性，常需對導熱填料進行表面改性，以降低填料的表面能及表面極性，提高粒子的分散程度，增加填充量，從而確保硅橡膠在獲得較好導熱性能的同時，具備良好的物理性能 。林曉丹等人發(fā)現(xiàn)，偶聯(lián)劑改性氧化鎂填充硅橡膠可提高其導熱性，當硅烷偶聯(lián)劑用量為氧化鎂用量的0．5％ 時，硅橡膠導熱性提高近20％ ；李國一等人采用氧化鋁為填料制備導熱型有機硅電子灌封膠，氧化鋁經(jīng) 一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH一570)處理后能改善灌封膠的力學性能，而導熱性幾乎無變化 。與其它填料相比，硅微粉對硅橡膠的補強性、電性能及在硅橡膠中的分散性均具優(yōu)勢。為此，本實驗以活性硅微粉為填料，研究了不同偶聯(lián)劑改性硅微粉對加成型有機硅電子灌封膠黏度、力學性能、導熱性能和電學性能的影響。
1 實驗
1．1 主要原料及儀器設(shè)備
端乙烯基硅油：SiVi一300(黏度300 mPa·S、乙烯基摩爾分數(shù)1．92％)，SiVi一1000 (黏度1 000 mPa·S、乙烯基摩爾分數(shù)0．8％)，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司；含氫硅油：活性氫質(zhì)量分數(shù)o．18％，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司；
鉑催化劑(PlJ一2600)：鉑的質(zhì)量分數(shù)為2 600×10～，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司；
KH一570、 一縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH一560)：廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司；
炔基環(huán)己醇：AR，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司；
高純硅微粉：粒徑2．5 m，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司
真空捏合機：JJ一5型，廣州嘉亮礦產(chǎn)品有限公司。
1．2 活性硅微粉的表面處理
采用干法工藝，稱取一定量預(yù)先烘干的硅微粉到改性設(shè)備中，在高速分散機高速攪拌下，以噴霧的形式加入填料質(zhì)量0．3％的KH一560或KH-570的乙醇溶液(質(zhì)量濃度50％)，處理1 h；然后將填料置于120 oC的真空烘箱里干燥2 h，制得活性硅微粉，分別記為KH一560改性硅微粉和KH一570改性硅微粉。
1．3 電子灌封膠的配制
基料的制備：將一定量的混合乙烯基硅油(SiVi一300與SiVi一1000的質(zhì)量比為1：1)、硅微粉加入真空捏合機內(nèi)，在130 oC下真空混合2 h獲得基料。
I組分的制備：在常溫下，取100份基料，加入適量的含氫硅油和抑制劑炔基環(huán)己醇，在高速剪切分散機的作用下充分攪拌20 min，制得I組分。
Ⅱ組分的制備：在常溫下，取100份基料，加入適量的鉑催化劑，在高速剪切分散機的作用下充分攪拌20 min，制得Ⅱ組分。
使用時，將I、Ⅱ組分按1：1的質(zhì)量比混合即得電子灌封膠。為了便于比較，本實驗將由未經(jīng)改性的硅微粉制備的電子灌封膠記為灌封膠
A，由KH一560改性硅微粉制備的電子灌封膠記為灌封膠B，由KH一570改性硅微粉制備的電子灌封膠記為灌封膠C。
1．4 試樣的制備將I、Ⅱ組分按1：1的質(zhì)量比在高速剪切分散的作用下混合均勻，置于真空干燥箱中真空脫泡10 min，然后倒入模具中室溫硫化24 h，制成試片，進行各項性能測試。
1．5 性能測試
黏度：按GB／T 2794-1995用旋轉(zhuǎn)黏度計測定；拉伸強度和斷裂伸長率：按GB／T 528—2009測定；熱導率：按GB／T 11205-2009測定；體積電阻率：按GB／T 1410-2006測定；相對介電常數(shù)：按GB／T 1409-2006測定。
2 結(jié)果與討論
2．1 硅微粉用量對有機硅電子灌封膠黏度的影響硅微粉用量對灌封膠黏度的影響如圖1所示。
硅微粉用量，份圖1 硅微粉用量對灌封膠黏度的影響由圖1可見，隨著硅微粉用量的增加，灌封膠的黏度不斷上升，且用改性硅微粉制備的灌封膠B和灌封膠C的黏度明顯低于用普通硅微粉制備的灌封膠A，這是由于硅微粉表面具有活性羥基，且粒徑較小，在灌封膠中會與硅橡膠發(fā)生化學鍵合和物理吸附作用 J，隨著硅微粉用量的增加，其與硅橡膠的這種相互作用力也隨之增加，從而導致灌封膠黏度不斷上升；而經(jīng)KH 一56O、KH一570改性的硅微粉，其表面活性羥基明顯減少，填料與硅橡膠之間的相互作用力大大降低，相應(yīng)黏度也隨之下降，所以灌封膠B和灌封膠c的黏度明顯低于灌封膠A。如在加入硅微粉180份時，灌封膠c的黏度僅為4 150 mPa·s，而灌封膠A的黏度則為5 050 mPa·s，前者的流動性明顯比后者更好，便于灌封。
2．2 硅微粉用量對有機硅電子灌封膠力學性能的影響硅微粉用量對灌封膠拉伸強度的影響如圖2所示。由圖2可見，隨著硅微粉用量的增加，灌封膠的拉伸強度呈先增后降的趨勢，并在硅微粉為180份時出現(xiàn)最大值。這是因為硅微粉為硅橡膠.
